A vida util de um produto Aerossol , pode ser definida com um certo período de Tempo no qual o acabado preserva suas características organolépticas como Aspecto, Cor e Odor, bem como as suas especificações fisico-químicas , sem que haja perda de sua integridade dentro da embalagem metálica, mantendo a plena funcionalidade de seus princípios ativos e a sua total estanqueidade frente a vazamentos.

Tal tempo de vida útil é determinado atravez de testes de Estabilidade que visam mostrar que não houveram alterações significativas em aspectos Físico-Químicos, microbiológicos  visando assegurar ao Consumidor final um produto Seguro que atenda plenamente as suas expectativas.

Via de regra a avaliação de estabilidade de um Aerossol é realizada por meio de um conjunto de observações e análises periódicas na embalagem e no produto. A periodicidade não é padronizada , contudo ao final segue uma sugestão de Protocolo de Estabilidades afim de que cada Formulador possa escolher qual mais convém para estabelecer com o melhor critério científico, o tempo de vida util do produto e sua data de validade para fins regulatórios.

O estudo de Estabilidades se inicia sempre no TEMPO ZERO de estocagem ou de análise, de forma a incluir as variáveis de processamento no seu momento inicial. Dado que a Velocidade de Reação , baseado em cinética química que não cabe aqui explicar , é maior no início, sendo que os intervalos de checagem são mais curtos neste período e da ordem de 1-2-3 semanas ou até em casos menos críticos mais dentro da normalidade, passam a ser acompanhados em 1-2-3 meses, se equivalem a 1-2-3 anos de validade. È comum acompanhar amostras em Shelf-Life após 6 meses de estocagem que é o teste de prateleira em condições normais de uso.

È comum que amostras de retenção vencidas sejm avaliadas, por algum motivo de suspeita, por curiosidade e até por certificação de segurança , antes de seu descarte final , em geral no fim do prazo de validade , mais um ano. Haja espaço para guardar tanta amostra.

È usual elaborar uma tabela em Exel, indicando desde o tempo Zero até o Final do teste e anotando os resultados obtidos. Cada empresa usa o seu modelo próprio, contudo os quesitos e resultados a serem avaliados deveríam ser os mesmos.

Seguem abaixo sugestões de Protocolos de Estabilidade de Aerossóis:

Verificações preliminares:

  • Supondo que a formula é coerente e estável em sua estrutura química e funcional;
    Teste de estabilidade do Bulk ( sem propelente ): 30 dias em estufa 40°C
  • Teste de estabilidade em “proveta de vidro”, da formula completa e integral; (Granel+Propelente) ,observando formações de fase indesejáveis , precipitações , imiscibilidades ,alterações de pH, aspecto/cor/odor;
  • Tempo: 30 dias em temperatura ambiente ( comumente chamado de ciclos dia e noite , para parecer mais importante).

Observar que os aspectos que são importantes para um tipo de formula, podem não ser relevantes para outra formula;

Exemplo: Corrosão de espuma de barba em Folha de Flandres pH 9(Importante) , versus Corrosão de Óleo Mineral  no mesmo tipo de lata, é aspecto (pouco relevante ); ou seja ;

Deve prevalecer o bom senso e conhecimento técnico da criticidade de cada formulação, afim de programar  testes de estabilidade que agreguem informações vitais , sem perda de tempo com análises que não agreguem absolutamente nada relevante.

Dado que cada empresa opta por fazer um documento no formato que mais lhe convèm,e ao final o que realmente importa nestes documentos é o seu conteúdo, que deve responder às seguinte perguntas:

O que observar na lata de Folha de Flandres FL:

  • Corrosão externa e interna ; observar recrave do Domo , Fundo e area de reserva da junção soldada do corpo , observar fadiga e corrosão no acoplamento da Válvula na virola.
  • Verniz interno ; houve alteração ,corrosão, escamação , dissolução , ruptura  em  alguma parte da lata , compreendida entre as varias fases, líquida ou vapor?
  • Espumas de barba acabadas podem ser testadas em ambiente de banheiro , com exposição a vapor e alta umidade relativa do ar e aos ciclos dia e noite resultando em um importante teste de campo em seu proprio banheiro.

 O que observar no Tubo de Alumínio ALU :

  • Corrosão externa e interna
  • Verniz interno ; Houve alteração , corrosão , escamação ,dissolução , ruptura , em alguma parte do tubo , compreendida entre as varias fases líquida ou vapor ?
  • Houveram fissuras de estresse no verniz/pintura externa, no perímetro do acoplamento da Válvula, ocasionadas por desrespeito às normas de regravação , resultando em escamação/degeneração e comprometimento do aspecto visual do produto acabado

O que observar no Válvula com prato de FL ou ALU:

  • Corrosão interna e externa
  • Dilatação / Contração / Estabilidade das vedações e tubo pescante.
  • Dissolução das vedações , resultando em partículas expelidas junto ao produto.
  • Travamento do atuador na Válvula fêmea.

O que observar no Produto acabado:

  • Perda de massa e de pressão por vazamento?
  • houve contaminação Microbiológica ?
  • Alteração no aspecto do produto, cor e odor?
  • Houve alteração da densidade aparente em espumas e mousses.
  • Alteração na vazão de esgotamento a 20°C (ABNT) ou 25°C mais tropical.
  • Diminuição da taxa de restituição em Deos Antitranspirantes ou quaisquer Aerossóis com solidos em suspensão , por motivo de reaglomeração e precipitação .
  • Alteração de pH, Hidrólise ou outra reação química entre componentes,sob temperatura.
  • Houveram Alterações por motivo de falta de estabilidade à ciclos de temperatura.
  • Como funciona o Acabado com e sem, a aditivação de Sistemas Conservantes & Antioxidantes ?
  • As ações de prevenção a Corrosão foram efetivamente eficazes?

 

Sugestão de Protocolo de  Estabilidade de Aerossol:

O teste de Estufa é o mais usado ainda nos laboratórios de Aerossol espalhados pelo mundo.

Utilizar no mínimo 9 latas (para 1-2-3 meses) , nas posições Vertical e Horizontal ,afinal não devemos deixar facil o teste para as válvulas que ficaríam expostas somente na fase vapor. Na horizontal imersas no granel+gás , TEM de provar sua bravura junto com o Contenedor.

Deixar no máximo 30 latas se tiver espaço para tal , avaliando de 3a10 amostras a cada 30 dias, registrando os dados de avaliação e análise para ratreabilidade dos históricos, afinal se algo der errado, voce vai poder provar , que pelo menos testou.

Consideração de Segurança Importante:

È altamente recomendável que a sua Estufa tenha duplo sistema de termostato, para que na falha de um , o outro não deixe a temperatura das resistências ao rubro subirem em demasiado proximo aos 100°C e suas latas acabem explodindo. Por este motivo as estufas costumam ficar fora do laboratório , em area livre e aberta.

 

Pode-se usar o Guia de estabilidade da ANVISA contudo Aerossóis podem ser testados conforme a sugestão de protocolos abaixo:

  • Avaliação em CNTP ( 25°C ) : 30 – 60 – 90 dias ;
  • Avaliação à temperatura ambiente com ciclos de dia e noite : 30 – 60 – 90 dias
  • Estufa a 45°C : 30-60- 90 dias , ( algumas fontes correlacionam 1 mês = 1 ano )
  • Estufa 55°C: 7 dias ( ensaio rápido ) ou 30 -60 dias, ( Não deve-se exceder 60 dias nesta temperatura pois ocorre estresse e fadiga na lata );
  • Estufa e geladeira em ciclos curtos de 5°C , 20°C e 40°C( ou 45°C) , simulando situações de uso doméstico , transporte e armazenagem; lembrando de que Aerossóis tem Pressão interna vinculada a Temperatura (Lei de Charles 1782) e uma avaliação de vazão feita a baixas temperaturas pode não refletir as condições normais para as quais o produto foi desenvolvido.

  • Protocolo Não-Recomendado: Se voce não tem estufa , nem sequer laboratório, mas tem preocupação com a qualidade do que esta fazendo, coloque os contenedores em cima do SEU telhado por 6 meses, para que não explodam dentro de sua casa. Depois de abrir as latas com um prego e uma serra avalie conforme os critérios apresentados neste trabalho . Ainda é melhor fazer isto, do que não fazer absolutamente nada. Em caso de suspeitas , Procure um envasador de Aerossol e valide seus testes preliminares. Na hora de responder o que fez, sugerimos que diga que realizou testes preliminares de estabilidade usando o “Metodo de Ciclos Naturais”. Vai parecer Importante e Ambientalmente Responsável. Risos.

O Shelf-Life das amostras de retenção devem ser monitoradas. Fotos cortesia: Dr.Martinho Gonzalez-RedApple-Cosinter 2009.

A correlação do período do teste de estabilidade com a vida útil do produto deve ser estabelecida na prática da observação e histórico de cada tipo de formula e produto,    portanto os protocolos são apenas sugestões para se iniciar e monitorar os testes.

 

Conclusão:

  • Estas 14 aulas tem a finalidade de servir para despertar a curiosidade técnica do envolvido em processos de desenvolvimento de acabado em Aerossol. De certo não tem a pretensão de esgotar o assunto e o grande volume de referências bibliográficas desde os anos 50’ mencionado no anexo 15 a seguir e até os dias de hoje, mostram a atualidade da preocupação com os mesmos problemas.
  • Em mais de 62.000h de trabalho e 20 anos de desenvolvimento em Aerossol, fica a mensagem de que é necessário testar, avaliar e refletir sobre os fenômenos que ocorrem dentro de nossas “latinhas” , usando toda a Ciência & Tecnologia que o Estado da Arte nos permite.
  • Muito do Conhecimento é acessível pelo Google, muito nos Livros , mas lembre-se de que segredos industriais não estão disponíveis tão facilmente. Na verdade , da ideia errada de dar de graça para que alguém ganancioso ganhe dinheiro com o seu conhecimento, é bem melhor vender a solução dos problemas. Dái você usufrui do seu conhecimento para o bem de seus entes queridos e todos ficam, Satisfeitos.
  • Jamais confie cegamente de que somente a sua Fé vai fazer tudo dar certo. Afinal o Criador tem temas mais importantes para se preocupar do que os nossos simplórios problemas de Estabilidades e de Corrosão, visando assunto de ganhar dinheiro com isto. Melhor ainda: Use a capacidade que o Criador lhe deu , para fazer funcionar.
  • Se ao final a cadeia produtiva inteira de Aerossol conseguir fazer bons acabados baseados no manejo destas variáveis e atender a expectativa do Consumidor, podemos considerar que o Trabalho foi realizado Justo e Perfeito.

 

Depois de um problema ser exaustivamente Estudado e Resolvido , lembre-se sempre de mencionar até via email para os incautos , indelicados e para os Espíritos de Porco de plantão muitas vezes mal intencionados, que :

“O Óbvio somente é Óbvio, quando se sabe a Resposta, antes Não”

 

Antal György Almásy 

Eng.Químico e Professor FATEC              Campo Limpo Paulista, Agosto de 2016

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